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甲醇原料水分含量的测定
日期：2024-04-25 01:25
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摘要：DMTO分析操作规程
1 方法原理
存在于样品中的任何水份与已知当量的KF试剂进行定量反应，I2氧化SO2需要定量的
水参加，以此来测定样品中的水，此反应为可逆反应，加入吡啶可使反应进行完全，反应式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→ 2C5H5N﹒HI+C5H5N﹒SO3
C5H5N﹒SO3+ROH → C5H5NH﹒OSO2OR
其反应终点根据“永停法”来确定。 根据半电池反应I2+2e=2I-，电解液中同时有I2及I-离子时，上述反应可分别在两电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一电极上I-被氧化，因此溶液中有电流通过。如果只有I-而无I2则溶液中无电流通过。因此当卡尔费休试剂与水反应完毕后，微量的卡尔费休试剂存在时，溶液中才有I2及I-同时存在，电流突然增大，仪器便指示终点。
2 试剂和材料
KF 试剂
3 仪器和设备
3.1 水分仪
3.2 分析天平0.0001g
3.3 微量注射器
4 分析步骤
4.1 打开仪器，按进样键吸取一定量的溶剂，打开搅拌，开始空白滴定。
4.2 当仪器进入准备状态，按开始键加入样品，输入样品重量，然后开始滴定。滴定到终点直接读取结果百分含量。
4.3 滴定因子的测定
用5μL注射器取5μL水注入反应器，进行滴定剂滴定因子校正。
滴定因子计算：
T（mg/mL） =
m1 —— 标定时加入水的质量，mg
V —— 消耗的KF试剂的体积，mL
5 计算
微量水（ppm）=
T —— 滴定度,mg/mL
V —— 消耗的KF试剂的体积,mL
M —— 取样量，g
6 结果表示
分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为：当水分质量分数在0.02% ～0.1%范围，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%；当水分质量分数大于0.1%时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。
