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美国博勒飞Brookfield 羧甲基纤维素粘度测定

日期:2020-05-29 17:53
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摘要:羧甲基纤维素(Carboxymethylcellulose, CMC) 是一种阴离子、直链、水溶性纤维素醚。有盐型(羧甲基纤维素钠)和酸型(酸化羧甲基纤维素)两种,自然界中的各种天然纤维素通过碱化,醚化,中和洗涤等工序得到的是羧甲基纤维素钠(sodium carboxymethyl cellulose,Na-CMC),习惯上称CMC,经硫酸等酸化后得到酸化羧甲基纤维素。酸化羧甲基纤维素因其水溶性不好,市场上普遍使用其钠盐。因其水溶液具有优良的增稠、成膜、粘接、水分保持、胶体保护、抗酶解、代谢惰性、分散、乳化和悬浮等性能,目前已被广泛应用于石油...

         羧甲基纤维素(Carboxymethylcellulose, CMC)  是一种阴离子、直链、水溶性纤维素醚。有盐型(羧甲基纤维素钠)和酸型(酸化羧甲基纤维素)两种,自然界中的各种天然纤维素通过碱化,醚化,中和洗涤等工序得到的是羧甲基纤维素钠(sodium carboxymethyl cellulose,Na-CMC),习惯上称CMC,经硫酸等酸化后得到酸化羧甲基纤维素。酸化羧甲基纤维素因其水溶性不好,市场上普遍使用其钠盐。因其水溶液具有优良的增稠、成膜、粘接、水分保持、胶体保护、抗酶解、代谢惰性、分散、乳化和悬浮等性能,目前已被广泛应用于石油钻井、食品、医药、日化、纺织印染、造纸、建材、陶瓷等各种行业,有工业“味精”之称,是*重要的纤维素醚类之一。


羧甲基纤维素水溶液的粘度反映了聚合度的高低,是衡量其品质与性能的重要技术指标。随着市场对CMC产品质量的要求不断提高和各应用领域对产品的不同需求,CMC产品逐渐分成特高、高、中、低、超低等不同粘度范围的多种型号。超低粘型CMC产品主要用于造纸、纺织等行业,用作上浆剂、印染浆的增稠剂、纺织品印花及硬挺整理;在锂电池行业,则需要高粘度CMC作为粘结剂,以提升电池电化学循环的稳定性。因此,羧甲基纤维素水溶液的粘度测量及控制,对不同行业及应用领域CMC生产工艺的改进和产品质量控制等均具有非常重要的意义。

大量研究表明,纤维素原料的聚合度和α-纤维素的含量会显著影响CMC的粘度,可以通过精制纤维素原料的方式提升CMC的粘度;在CMC的生产工艺过程中,通过调节溶剂的种类及浓度、碱化剂和醚化剂的用量、碱化和醚化方式、碱化和醚化时间及温度等条件可以有效调节CMC水溶液的粘度;添加交联剂、抗氧化剂可有效抑制纤维素的氧化水解,提升产品粘度;在超低粘度羧甲基纤维素的生产工艺中,可以通过添加过氧化氢来降低产品粘度。

         使用DV2TLV标准粘度计测量用户提供的两种不同用途的羧甲基纤维素的粘度,其中样品1#(用于食品乳化剂),选用小量样品适配器(SSA),使用TC-550 SD循环水浴控制样品温度,在20℃条件下测量粘度;样品2#(用于医药行业片剂的粘结剂),选用标准转子,在室温下进行粘度测量,两次测量过程中均使用Rheocalc T软件进行程序编辑和数据采集,测试结果详见图1及图2:

       选择“Multi Point”模式进行数据采集,在2 min的测试时间内总共采集了12个数据点,观察测试过程中数据读取及温度控制的稳定性。根据图1可知,使用水浴控温时,测试稳定性非常好,12个数据点平均值为440.5 cP,RSD仅为0.12%。

       样品2#与样品1#采用相同的取点方式进行数据采集,根据图2的测试结果可知,在较短的测试时间内,样品温度未发生较大变化,12个数据点的粘度平均值为3314.8 cP,RSD为0.39 %。数据稳定性也非常好。


众所周知,温度是影响粘度测试结果的关键因素,使用标准转子测量粘度时,一般建议测试样品量大于100 mL,较大体积的样品量会导致恒温时间长,测试效率低下,因此,标准转子多用于室温下的粘度测试。样品2#的测试方式较适用于生产车间或QC部门在生产工艺过程中的粘度质量控制。而对于QA或R&D部门来说,建议使用SSA和TC系列恒温水浴对测试条件进行严格的控制以获得稳定性和准确性高的测试结果。SSA测试所需样品体积仅为2-16 mL(具体的样品量与所使用的转子型号相关),可有效节约测试成本,提升测试效率;SSA使用同轴圆柱型转子及配套的样品杯,可以计算剪切率和剪切应力,得到粘度,TC系列循环水浴系统的控温精度可达0.01℃,为粘度测试提供准确及稳定的温度条件。

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